Морфология поверхности необработанной полиимидной пленки

Воздействие СВЧ атмосферной плазмы на металлы и диэлектрики

№ 2’2019
PDF версия
Разработана установка атмосферной аргоновой СВЧ-плазмы. Для аргоновой СВЧ-плазмы не требуется вакуумная камера — плазму можно зажигать при небольших мощностях, и она имеет большой выход продуктов плазмохимии.

С помощью гониометрического метода, метода определения поверхностного натяжения калиброванными жидкостями, метода электронной микроскопии атомно-силового микроскопа (АСМ) исследовано влияние атмосферной СВЧ-плазмы на металлы и диэлектрики.

Авиационная и авиационно-космическая промышленность, оборонно-промышленный комплекс широко используют инновационные материалы и технологии. Этим отраслям постоянно необходимы новые композитные материалы на основе полимеров, керамики, металлов с особыми, улучшенными физическими характеристиками.

Инновационные композитные материалы, а также ряд других материалов требуют специальной технологической обработки. Качество подготовки поверхности перед адгезионным соединением определяет его прочность и долговечность конечного изделия.

К настоящему времени большое распространение в обработке материалов получили плазменные методы, использующие вакуумную камеру, и установки плазмы барьерного разряда.

Технология модификации поверхностей атмосферной неравновесной СВЧ-плазмой еще не получила распространения в российской промышленности. Однако она имеет много преимуществ по сравнению с методом плазменной обработки, использующей вакуумную камеру, установку барьерного разряда или с традиционными жидкостными методами обработки.

Поскольку систематические данные по обработке металлов и различных диэлектриков неравновесной атмосферной СВЧ-плазмой не представлены в явном виде, полученные результаты актуальны. Объектами исследования служили поверхности металлов и диэлектриков, интерметаллидные гранулы.

Методами исследования влияния атмосферной СВЧ-плазмы на поверхность материалов являлись: гониометрический метод, метод определения поверхностного натяжения калиброванными жидкостями, морфология поверхности при помощи атомно-силового микроскопа, метод электронной микроскопии.

Представленные в таблице материалы были обработаны плазмой. Поверхности металлов и диэлектриков обрабатывались с помощью манипулятора и перемещающегося стола с возможностью выбора скорости перемещения. Гранулы интерметаллидов обрабатывались в плазменной установке проточного типа. В ходе работ были выбраны оптимальные режимы для обработки поверхностей металлов и диэлектриков, а также интерметаллидных гранул.

Таблица. Материалы, подвергнутые обработке СВЧ-плазмой

Материалы

металлы

диэлектрики

поверхности

гранулы

поверхности

вольфрам, молибден, дюраль Д16Т, сталь 3

интерметаллиды

фторопласт, полиимид, поликор, ситалл, СВЧ-керамика, диоксид кремния

На рис. 1 показана установка аргоновой СВЧ-плазмы. Представлены данные, полученные при оптимальных режимах обработки.

Установка аргоновой СВЧ-плазмы

Рис. 1. Установка аргоновой СВЧ-плазмы

На рис. 2 представлены зависимости равновесного краевого угла смачивания у обработанных и необработанных поверхностей металлов.

Зависимость равновесного краевого угла смачивания у обработанных и необработанных поверхностей металлов

Рис. 2. Зависимость равновесного краевого угла смачивания у обработанных и необработанных поверхностей металлов

На рис. 3–4 представлены зависимости равновесного краевого угла смачивания и значения поверхностного натяжения у обработанных и необработанных поверхностей диэлектриков.

Зависимость равновесного краевого угла смачивания у обработанных и необработанных поверхностей диэлектриков

Рис. 3. Зависимость равновесного краевого угла смачивания у обработанных и необработанных поверхностей диэлектриков

Зависимость поверхностного натяжения у обработанных и необработанных поверхностей диэлектриков

Рис. 4. Зависимость поверхностного натяжения у обработанных и необработанных поверхностей диэлектриков

Для примера приведены исследования морфологии поверхности полиимида на атомно-силовом микроскопе. На рис. 5–6 представлены морфологии поверхности необработанной и обработанной полиимидной пленки.

Морфология поверхности необработанной полиимидной пленки

Рис. 5. Морфология поверхности необработанной полиимидной пленки

Морфология поверхности обработанной полиимидной пленки

Рис. 6. Морфология поверхности обработанной полиимидной пленки

Гранулы диаметром 50–150 мкм из интерметаллида на основе NiAl обрабатывались в плазменном реакторе атмосферного давления проточного типа. Обработанные и необработанные образцы спекали при температуре 1350 °C в течение 3 ч.

Необработанные в плазме гранулы, подвергнутые термической обработке

Рис. 7. Необработанные в плазме гранулы, подвергнутые термической обработке

Как видно из рис. 7–8, при одинаковой температуре и времени выдержки удается добиться лучшего спекания гранул после воздействия неравновесной атмо­сферной СВЧ-плазмы.

Обработанные в плазме гранулы, подвергнутые термической обработке

Рис. 8. Обработанные в плазме гранулы, подвергнутые термической обработке

Таким образом, гониометрическим методом, методом определения значения поверхностного натяжения с помощью калиброванных чернил, метода электронной микроскопии, АСМ было исследовано влияние атмосферной СВЧ-плазмы на металлы и диэлектрики. Эти исследования показывают возможность применения атмосферной СВЧ-плазмы в технологиях обработки поверхностей перед созданием адгезионных соединений, получения новых свойств материалов, упрощения технологических процессов.

Проводя исследования этих образцов на электронном микроскопе методом обратно отраженных электронов, мы обнаружили явные различия в содержании кислорода в области ореола прессования гранул. Темные точки на поверхности означают наличие кислородных соединений. Видна разница и тенденция к уменьшению количества кислорода на поверхности в месте спекания гранул. Отсутствие на поверхности кислородных соединений уменьшает риски разрушения образцов. Проблема создания сложных форм готовых изделий из тугоплавких материалов заключается в нетекучести материала исходной формы и его непластичности. Используя другие режимы установки, нам удалось достичь сфероидизации исходного материала (рис. 9).

Сфероидизация металлов

Рис. 9. Сфероидизация металлов

Подобрав режим, удалось добиться сфероидизации фракции Nb3Al размерами 20–60 мкм в количестве, приближающемся к 100% от исходного материала.

Рассмотрим влияние плазменной обработки на диэлектрические параметры керамической шихты.

Обрабатывая несколько видов первоначальных образцов шихты в разных режимах, нам удалось добиться изменения по всем диэлектрическим параметрам. Тангенс угла потерь образца шихты № 1 не меняется при стандартной температуре 20 °C; при увеличении температуры до 100 °C видно, что тангенс угла потерь у обработанного образца остается таким же во всем диапазоне частот, а у необработанного увеличивается на порядок (рис. 10).

Тангенсы угла потерь обработанного и необработанного образцов шихты №1 при разных температурах

Рис. 10. Тангенсы угла потерь обработанного и необработанного образцов шихты №1 при разных температурах

Мы добились стабилизации параметров образца № 2 в области низких частот 0,5 Гц…100 кГц (рис. 11).

Стабилизация параметров образца № 2 в области низких частот

Рис. 11. Стабилизация параметров образца № 2 в области низких частот

В первых трех случаях, используя плазму для обработки изделий из фторопласта, поверхности диэлектриков или керамической шихты, мы повышаем технологичность изготовления.

Улучшая спекаемость образов для порошковой металлургии, мы повышаем технологичность изготовления. Альтернативных способов сфероидизации тугоплавких интерметаллидов, например Nb3Al, мы не обнаружили с помощью патентных поисков.

Литература
  1. ООО «Руднев‑Шиляев».

Добавить комментарий

Ваш адрес email не будет опубликован. Обязательные поля помечены *